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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的原因有以下幾點(diǎn)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
 
    1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
    ①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
    ②真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
    ③密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
    ④真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
    2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
    ①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
    ②過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
    3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
    電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
    ①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;
    ②物料的粘稠度不同,存在著最佳轉(zhuǎn)速的考察。
    4、冷卻系統(tǒng)
    最佳的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。

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